Kemisk oxidationsmetod är en traditionell metod för framställning av expanderbar grafit. I denna metod blandas naturlig flinggrafit med lämpligt oxidationsmedel och interkalerande medel, kontrolleras vid en viss temperatur, omrörs konstant och tvättas, filtreras och torkas för att erhålla expanderbar grafit. Kemisk oxidationsmetod har blivit en relativt mogen metod inom industrin med fördelarna med enkel utrustning, bekväm drift och låg kostnad.
Processstegen för kemisk oxidation inkluderar oxidation och interkalering. Oxidationen av grafit är grundförutsättningen för bildandet av expanderbar grafit, eftersom om interkalationsreaktionen kan fortgå smidigt beror på graden av öppning mellan grafitlagren. Och naturlig grafit i rummet Temperaturen har utmärkt stabilitet och syra- och alkalibeständighet, så den reagerar inte med syra och alkali, därför har tillsatsen av oxidationsmedel blivit en nödvändig nyckelkomponent i kemisk oxidation.
Det finns många typer av oxidanter, allmänt använda oxidanter är fasta oxidanter (som kaliumpermanganat, kaliumdikromat, kromtrioxid, kaliumklorat, etc.), kan också vara några oxiderande flytande oxidanter (som väteperoxid, salpetersyra, etc.). ). Det har visat sig på senare år att kaliumpermanganat är den huvudsakliga oxidanten som används vid framställning av expanderbar grafit.
Under inverkan av oxidationsmedel oxideras grafit och de neutrala nätverksmakromolekylerna i grafitskiktet blir plana makromolekyler med positiv laddning. På grund av den frånstötande effekten av samma positiva laddning ökar avståndet mellan grafitlagren, vilket ger en kanal och utrymme för interkalatorn att smidigt komma in i grafitlagret. Vid framställningsprocessen för expanderbar grafit är interkaleringsmedlet huvudsakligen syra. Under de senaste åren använder forskare främst svavelsyra, salpetersyra, fosforsyra, perklorsyra, blandad syra och isättika.
Den elektrokemiska metoden är i en konstant ström, med insatsens vattenlösning som elektrolyt, grafit och metallmaterial (material av rostfritt stål, platinaplåt, blyplåt, titanplåt, etc.) utgör en sammansatt anod, metallmaterial införda i elektrolyt som katod, bildande en sluten slinga; Eller grafiten suspenderad i elektrolyten, i elektrolyten samtidigt införs i den negativa och positiva plattan, genom de två elektroderna är energised metod, anodisk oxidation. Ytan av grafit oxideras till karbokatjon. Samtidigt, under den kombinerade verkan av elektrostatisk attraktion och koncentrationsskillnadsdiffusion, är sura joner eller andra polära interkalantjoner inbäddade mellan grafitskikten för att bilda expanderbar grafit.
Jämfört med den kemiska oxidationsmetoden, den elektrokemiska metoden för framställning av expanderbar grafit i hela processen utan användning av oxidationsmedel, behandlingsmängden är stor, den kvarvarande mängden frätande ämnen är liten, elektrolyten kan återvinnas efter reaktionen, mängden syra minskar, kostnaden sparas, miljöföroreningarna minskar, skadorna på utrustningen är låga och livslängden förlängs. Under senare år har elektrokemisk metod gradvis blivit den föredragna metoden för att framställa expanderbar grafit genom att många företag med många fördelar.
Gasfasdiffusionsmetoden är att producera expanderbar grafit genom att bringa interkalatorn i kontakt med grafit i gasform och interkalerande reaktion. I allmänhet placeras grafiten och insatsen i båda ändarna av den värmebeständiga glasreaktorn, och vakuumet pumpas och förseglad, så den är också känd som tvåkammarmetoden. Denna metod används ofta för att syntetisera halogenid-EG och alkalimetall-EG inom industrin.
Fördelar: strukturen och ordningen för reaktorn kan kontrolleras, och reaktanterna och produkterna kan enkelt separeras.
Nackdelar: reaktionsanordningen är mer komplex, operationen är svårare, så produktionen är begränsad, och reaktionen ska utföras under höga temperaturförhållanden, tiden är längre och reaktionsförhållandena är mycket höga, beredningsmiljön måste vara vakuum, så produktionskostnaden är relativt hög, inte lämplig för storskaliga produktionsapplikationer.
Den blandade vätskefasmetoden är att direkt blanda det införda materialet med grafit, under skydd av rörligheten av inert gas eller tätningssystem för uppvärmningsreaktion för att framställa expanderbar grafit. Det används vanligtvis för syntes av alkalimetall-grafit interlaminära föreningar (GIC).
Fördelar: Reaktionsprocessen är enkel, reaktionshastigheten är snabb, genom att ändra förhållandet mellan grafitråmaterial och skär kan nå en viss struktur och sammansättning av expanderbar grafit, mer lämplig för massproduktion.
Nackdelar: Den bildade produkten är instabil, det är svårt att hantera den fria insatta substansen fäst vid ytan av GIC, och det är svårt att säkerställa konsistensen av grafit interlamellära föreningar när ett stort antal syntes.
Smältmetoden är att blanda grafit med interkalerande material och värme för att framställa expanderbar grafit. Baserat på det faktum att eutektiska komponenter kan sänka systemets smältpunkt (under smältpunkten för varje komponent), är det en metod för framställning av ternära eller flerkomponents GIC genom att införa två eller flera ämnen (som måste kunna bilda ett smält saltsystem) mellan grafitskikt samtidigt.Används i allmänhet vid framställning av metallklorider - GIC.
Fördelar: Syntesprodukten har god stabilitet, lätt att tvätta, enkel reaktionsanordning, låg reaktionstemperatur, kort tid, lämplig för storskalig produktion.
Nackdelar: det är svårt att kontrollera ordningsstrukturen och produktens sammansättning i reaktionsprocessen, och det är svårt att säkerställa konsistensen av ordningsstrukturen och produktens sammansättning i masssyntes.
Den trycksatta metoden är att blanda grafitmatris med alkalisk jordartsmetall och sällsynt jordartsmetallpulver och reagera för att producera M-GICS under trycksatta förhållanden.
Nackdelar: Endast när ångtrycket hos metallen överstiger en viss tröskel kan insättningsreaktionen utföras; Temperaturen är dock för hög, lätt att få metall och grafit att bilda karbider, negativ reaktion, så reaktionstemperaturen måste regleras inom ett visst intervall. Insättningstemperaturen för sällsynta jordartsmetaller är mycket hög, så tryck måste appliceras på minska reaktionstemperaturen.Denna metod är lämplig för framställning av metall-GICS med låg smältpunkt, men enheten är komplicerad och driftkraven är strikta, så den används sällan nu.
Explosiv metod använder i allmänhet grafit och expansionsmedel såsom KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O pyropyros eller blandningar framställda, när den upphettas, kommer grafit samtidigt oxidation och interkalationsreaktion kambiumförening, som sedan expanderas på ett "explosivt" sätt och får därmed expanderad grafit. När metallsalt används som expansionsmedel är produkten mer komplex, som inte bara har expanderad grafit, utan även metall.
